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维生素C改性膨润土的制备及其在蔗汁脱色中的应用（一）来源:北京北方伟业差值在±2以内的稳定数值计量技术研究院日期:澄清工序是制糖过程最关键的环节，其目的是将蔗汁中的胶体、色素等非糖分除去。

  澄清工序是制糖过程最关键的环节，其目的是将蔗汁中的胶体、色素等非糖分除去。目前，我国的甘蔗糖厂大多数都采用亚硫酸法对蔗汁进行澄清脱色，此法工艺成熟、设备简单、成本低且效果良好，但存在不足之处：由于硫熏中和过程存在SO2吸收不完全以及CaSO3析出不充分，导致清汁中的SO2残留量偏高，而且硫熏中和的二次加热要在高温（约100℃）下进行，蔗汁在高温下会发生许多复杂的化学反应，如蔗蜡熔融、淀粉糊化、酚类物质缩合反应加剧等，对制糖过程造成-系列不良影响。此外，亚硫酸法蔗汁澄清过程普遍采用聚丙烯酰胺合成高分子作为絮凝剂，其中含有毒单体，如在蔗糖中残留，将会对人体健康造成威胁。

  H2O2-VC体系在蔗汁脱色中的应用，主要利用过氧化氢释放的羟自由基（·OH）的氧化性进行脱色，以VC作为催化剂可加快·OH的产生速率，使糖汁中的色素分子的双键被羟基自由基氧化而断裂，蔗糖中的有色物质分子被破坏生成分子量较低、含双键较少，且不能再缩聚成有色物的物质，从而达到脱色的目的。该方法能够使糖汁的色值大大降低，无二氧化硫的残留，但由于缺少吸附功能，脱色手段较单-，有色物质分子不能被彻底除去，且该方法直接处理甘蔗初压汁还需添加石灰、磷酸和聚丙烯酰胺等添加剂。膨润土是-种天然的层状型矿产材料，其储量丰富、价格低廉、无毒无污染，在食品领域里有着较广泛的应用，具有阳离子交换性、吸水性、膨胀性、触变性、吸附性等-系列很有价值的特性。为了提高膨润土对有机物、金属离子等的吸附能力，常常对其进行改性处理，改性后的蒙脱土层间距变大，能有效增强膨润土对金属离子和有机物的吸附能力。以不同种类的有机酸（如苯甲酸、葡萄糖酸等）和碱性钙基膨润土（简称碱性土）为原料，在有机脱水溶剂中碱性土与有机酸反应制备得到-系列功能不同的有机酸膨润土。维生素C（简写为VC），又称抗坏血酸，是-种多羟基化合物，其分子中第2及第3位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释出H+，故具有酸的性质。本文利用维生素C改性碱性土获得维生素C膨润土，对其结构进行表征分析，并将其应用于甘蔗汁脱色中，除碱性土和过氧化氢外不再添加其他絮凝剂，验证其脱色效果，为开发无硫、低温、无毒的澄清技术提供理论参考。

  -、材料与方法

  1、材料与试剂

  维生素C（即L-抗坏血酸，上海麦克林化工股份有限公司）；无水乙醇（99.7％，成都市科隆化学品有限公司）；过氧化氢（30％，西陇化工股份有限公司），均为分析纯，碱性钙基膨润土（参照文献自制）；甘蔗汁，以果蔗（未去皮）为原料现榨获得，果蔗从广西柳州市柳江县甘蔗园购买。

  2、仪器与设备

  集热式恒温加热磁力搅拌器（DF—10lS型，巩义市予华仪器有限公司）；阿贝折射仪（2WAJ型，上海申光仪器仪表有限公司）；电热恒温鼓风干燥箱（DHG-9013A型，上海-恒科学仪器有限公司）；分析天平（BS224S，北京赛多利斯仪器系统有限公司）；循环水式真空泵（SHB-Ⅲ型，上海锦赋实验仪器设备有限公司）；箱式炉（KOFll00300×200×200，南京南大仪器有限公司）；紫外分光光度计（T6，北京普析通用仪器有限公司）；pH计（PHS-25CW型，上海精密科学仪器有限公司）；傅立叶红外光谱仪（PerkinEler型，苏州众艾有限公司）；扫描电子显微镜（S-4800型，日本日立公司）；X-射线衍射仪（RigakuD尼龙扎带maX—rA型，日本理学）；热重分析仪（TGA55型，美国TA公司）。

  3、实验方法

  （1）维生素C膨润土的制备

  分别称取5g200目的碱性土和适量的维生素C，维生素C用蒸馏水制成20％的溶液；在三口烧瓶加入适量的-定浓度的乙醇和碱性土，在加热和搅拌的条件下用滴液漏斗滴加维生素C溶液，使其与碱性土发生反应；滴加完后继续反应-定时间后停止反应，过滤，用50％乙醇洗涤，50℃烘干12上，粉碎，即可得到维生素C改性膨润土材料（简称维生素C膨润土）。

  按以上步骤进行单因素实验，考察反应温度、时间、乙醇浓度、维生素C用量等因素对产品有机物含量的影响，确定最优的工艺条件。

  （2）结构表征方法

  ①电镜扫描（SEM）分析：样品喷金处理后，采用扫描电子显微镜对维生素C膨润土进行表面形貌扫描，观测其表面形貌特征。测试条件：电压25KV，放大2000～10000倍。

  ②傅里叶红外光谱（FT—IR）分析：将样品在4000～400cm-1范围内摄谱，分别分析维生素C、碱性土、维生素C膨润土的主要成分及官能团，试样采用KBr压片，以漫反射的方法进行样品分析。

  ③X射线衍射（XRD）分析：采用X射线衍射仪对维生素C、碱性土、维生素C膨润土进行晶型结构的分析。测试条件为CuKα辐射（λ=0.154nm），管电压40KV，电流200mA，扫描范围20～60ο，扫描速度2ο·min-1。

  ④热重分析（TGA）分析：采用TGA-55热分析系统对维生素C、碱性土、维生素C膨润土进行热失重分析。测试条件：空气气氛，程序升温加热至800℃并达到稳定，升温速率为10℃·min-1。

  （3）维生素C膨润土在甘蔗汁脱色中的应用

  量取40mL的蔗汁放人烧杯中，在搅拌器情况下，先加入碱性土调节pH，然后往蔗汁烧杯中加入2mL过氧化氢，再加入适量的维生素C膨润土反应、吸附-定的时间。最后抽滤，取滤液检测其色值。其工艺流程如图1。

  a1

  4、分析方法

  （1）维生素C膨润土有机物含量的测定

  维生素C膨润土制备碱性土的有机化改性过程，其反应程度可通过测定产品的有机烧失量得到。烧失量的测定方法为：将产品先在马弗炉中200℃恒温1h，冷却后称重（Wa）；然后升温至800℃灼烧1h，冷却后称残余重量（Wb）。样品中有机烧失量（S）的计算式为：

  a2

陶艺设备  （2）蔗汁色值的测定与计算

  取待测蔗汁样品，在室温下用阿贝折光仪测出折光锤度，并记下折光仪上显示的温度，用该温度查表得出观测锤度，又通过观测锤度查表得出视密度，再利用紫外可见分光光度计测出相应蔗汁的吸光度A，测量时将光度计的波长调节为560nm，空白液为蒸馏水。

  糖汁色值的计算公式如下：

  IU560nm=1000×A560nm／（b×c）

  式中：IU560nm——波长560nm处的国际糖色值；

  A560nm——波长为560nm时测得样液的吸光度；

  b——比色皿厚度，cm；

  c——固溶物的修正浓度（20℃），g／mL；其中，c=折光锤度×20℃时的相应视密度／100。

  脱色率的计算公式如下：

  脱色率=（Ao-A）／Ao×100％

  式中：Ao—-原糖汁色值，IU560nm；

  A——脱色后糖汁色值，IU560nm。

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